打單晶,是指什麼?可以通過結果判斷樣品的絕對構型嗎?

時間 2025-04-15 14:50:09

1樓:寇幻玉

x射線單晶衍射測試,通稱是ccd,常見儀器為bruker公司的產品。需要樣品為單晶,一般來說三維尺寸以上的凸多面體為佳。試後所得到的直接測試結果是一套晶體衍射**。

用隨機附帶軟體,通過對**的還原可以得到描述晶體結構的原始檔案。始檔案可以通過軟體(通常用shelxtl)來進行精修,以獲得符合現實的對晶體的立體結構的推測。終結果可以獲得樣品的晶胞三維尺寸和體積、晶格型別、晶胞中各原子的空間座標及化合物的立體構型。

通常乙個樣品測試+解析的**為500-1000rmb。不過如果樣品質量不好的話,晶體結構無法解析是常有的事情。<>

2樓:宰靖兒

可以。打單晶是指單晶x射線衍射,單晶x射線衍射是利用單晶體對 x射線的衍射效應來測定晶體結構的實驗方法。照相法 使射線作用在膠片上,然後測量底片上衍射點的黑度來獲得衍射線的強度資料,根據實驗裝置和條件的差別,又分為多種方法。

勞厄照相法用連續波長的 x射線照射到靜止不動的單晶體上,通常採用源頃平板底片,所攝得的衍射圖稱為勞厄圖。勞厄圖常用來測定晶體的對稱性和用於晶體的定向等。示的一系列圓錐面上,衍射圖展平後如槐慎圖1b所示,圖中衍射點排列成一系列平行的層線。

利用轉**中的層線間距可算出晶格引數(見點陣),若晶體的c軸與轉動軸一致,則c軸長可由下式求得:式中λ為x射線的波長;r為圓筒形底片的半徑;yn為第n層層線和零層線的距離。對於結構簡單的晶體,轉動法可用於測定其晶體結構;但對於較複雜的結構,轉動法就有困難,這是因為同一層線的衍射點分佈密集,不利於衍射點的指標化和強度測量。

回擺照相法:實驗條件和裝置與轉動法基本一樣,差別在於照相過程中,晶體只在選定的角度範圍內來回擺動。這樣可以避免同一層線上衍射點的重疊。

但要攝取多套回擺圖,才能收集完整的衍射資料。回擺照相法若配上計算機,自動測量衍射點強度和指標化,則有相當的優越性。目前廣泛用於蛋白質的結構分析,與四圓衍射儀比較,可節省衍射實驗的時間。

韋森堡照相法:同一層線的衍射雹明陸點是由不同晶面在晶體轉動的不同時刻反射得到的,若在晶體轉動時,讓帶動晶體擺動的馬達通過渦輪渦杆同時使底片圓筒左右來回擺動,就可將原在同一層線的衍射點分開,這類方法稱為運動底片法。<>

單晶可以確定絕對構型嗎

3樓:夔晏遲初珍

用cu靶測絕對構型與用mo靶是一樣的,跟時間沒有關係。

只是mo靶射線的波長更短,用它來測定si以下元素組成物質的絕對構型不夠準確。

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