1樓：匿名使用者
方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟.
1. 根據下述原則之一,並結合經驗,估計檢出限:
(a) 相應於3-5倍儀器信/噪比的濃度值;
(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重複測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值;
(c) 標準曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);
2. 空白水(試劑水)中應盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低於方法檢出限.
3.(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置乙個標準濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍.然後進行步驟4.
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍範圍內,則進行步驟4;若測定值低於估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍範圍內;若測定值高於5倍的估計檢出限,則需重新選擇另乙個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品.
4. 按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值.
5. 計算平行測定的標準偏差
方法檢出限(method detection limit, mdl)是指 在通過某一種分析方法的全部處理和測定過程之後(包括樣品製備和樣品測定) 被測定物質產生的訊號能以99%置信度區別於空白樣品而被測定出來的最低濃度。方法的險出限與儀器的檢出限相似 ，但考慮了樣品分析前的所有製備過程的影響。方法檢出限的測定方法
方法的檢出限一般採用統計的方法確定。國內目前普遍使用的是根據空白實驗測定mdl在這裡 主要介紹目前國外水質檢測實驗室常用的測定mdl的低濃度加標法。
美國epa規定在測定 mdl時最少測定 七個重複的低濃度加標樣品，加標的濃度要適宜 一般為預期mdl值的1-5倍 並接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。
2樓：一顆甜果子
在如何正確或準確地估算檢出限的問題上,國際分析界一直存有爭議。檢出限的特殊意義在於可以對乙個給定的分析方法在低濃度水平的檢測能力進行準確地評估，而考察乙個分析方法在低濃度範圍的檢測效能，可以基於不同的角度或不同的側重點,如可以從最小訊號值與儀器噪音之比來考察，從方法測定空白的平均波動性來統計估算,也可以根據分析方法校準曲線的偏差特性來定量估算等等。
檢出限是評價乙個分析方法及測試儀器效能的重要指標,所謂「檢出」是指定性檢出，即判定樣品中存在有濃度高於空白的待測物質。
acs(美國化學學會)對這一定義作了更簡明的概括:檢出限是乙個分析方法能夠可靠地檢測出被分析物的最低濃度。
1、檢測限（limit of detection, lod）定義:
在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度（量）稱為檢測限，即產生訊號（峰高）為基線噪音標準差k倍時的樣品濃度，一般為訊雜比（s/n）2:1或3:1時的濃度，對其測定的準確度和精密度沒有確定的要求。
目前，一般將檢測限定義為訊雜比（s/n）3:1時的濃度。
2、計算公式為：
d=3n/s （1）
式中：n——噪音; s——檢測器靈敏度；d——檢測限
而靈敏度的計算公式為：
s=i/q （2）
式中：s——靈敏度；i——訊號響應值；q——進樣量
將式（1）和式（2）合併，得到下式：
d=3n×q/i (3)
式中：q——進樣量；n——噪音；i——訊號響應值。i/n即為該進樣量下的訊雜比（s/n），該訊雜比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得，一般的色譜或質譜工作站都可進行訊雜比分析計算。
這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。
3、計算方法：
實際計算時，檢出限有2種表示方法：一種是進樣瓶中樣品檢測限，一種是針對原始樣品的方法檢出限。
a、對第一種檢測限，只要知道進樣量和訊雜比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度為1 mg/l,在此濃度下的訊雜比為300(由工作站分析獲得)，則其檢測限為：d =（3×1 mg l-1）/300 = 0.
01 mg/l。也可用絕對進樣量表示，若進樣體積為10 ul，則其檢測限為：d = 3×（1 mgl-1×10 ul）/300 = 0.
1 ng。
b、對第二種表示方法，需同時考慮原始樣品的取樣量和提採樣品的定容體積。仍按前述樣品計算，若取樣量為5克，最後定容體積為5 ml，則方法檢測限為：d = 0.
01 mgl-1×5 ml/5 g = 0.01 mg/kg。
即當原始樣品中待檢物質的濃度為0.01mg/kg時，若取樣量為5g,樣品經前處理後定容體積為5ml時,進樣瓶中樣品的濃度可達0.01mg/l（假定**率為100%）,此時，在其它給定的分析條件下，能產生3倍雜訊強度的訊號。
在實際檢測工作中，第二種表示方法更為常見。
4、注意事項
由式（3）可見，訊雜比的大小直接關係到檢測限的大小。訊雜比計算方法的不同，其比值大小有很大不同，這與計算訊雜比時基線雜訊峰值的定義方式有關，一般有三種不同的定義：
a、峰/峰（peak to peak）訊雜比，用某一段基線雜訊的平均高度；
b、峰/半峰（half peak to peak）訊雜比, 用某一段基線雜訊平均高度的1/2；
c、均方根（rms）訊雜比，用某一段基線雜訊的均方根值計算。
除此之外，訊雜比的計算結果還和所取雜訊的位置有很大關係，取訊號哪一側基線的雜訊，取多長一段基線上的雜訊，計算結果都很不完全相同，有時相差甚遠。一般多採樣品峰兩側的雜訊峰值計算。
5、檢出限的確定
a、《全球環境監測系統水監測操作指南》中規定：給定置信水平為95%時，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限：
l = 4.6sb
式中：l——方法的最低檢出濃度。
sb ——測定次數為n次的空白平行測定（批內）標準差（重複測定20次以上）。
b、國際純粹和應用化學聯合會（iupac）規定對各種光學分析方法，可用下式計算：
l = ksb/s
l——方法的最低檢出濃度
sb——空白多次測量的標準偏差（吸光度）；
s ——方法的靈敏度（即校準曲線的斜率）
為了評估 ，空白測定次數必須足夠多，最好能測20次。國際純粹和應用化學聯合會極力提倡取k值為3，一般來說，取 相應的置信水平大約為90%。
若 =0，並不意味著 ，或檢出限無限小。這時需配製乙個濃度略大於零濃度的試樣系列（能產生乙個可測訊號值）代替全程式空白試驗，求出其標準偏差，用來代替 。
此外，有時為了工作方便和便於比較，也規定乙個大家能接受的訊號值作為檢出限，如分光光度法中，規定吸光度為0.010所對應的濃度即為檢出限l。
c、 美國epa sw—846規定方法中的檢出限為：
l=3.143sb
d、某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）為0.010相對應的濃度值或絕對量為檢出限，這是一種實驗室間的協定方案。
e、氣相色譜法：檢測器恰能產生與噪音相區別的響應訊號時所需進入色譜的物質最小量為檢出限，一般為噪音的二倍。
f、離子選擇電極法：當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為該離子色譜所對電極法的檢出限。
由測得的空白值計算出的l值不應大於分析方法規定的最低檢出濃度值，如大於方法規定值時，必須尋找原因降低空白值，重新測定計算至合格。
6、校正曲線繪製：
a、按分析方法步驟，通過實測濃度和儀器訊號值的直線關係，確定實驗室條件下的測定上限。當測定上限低於方法的檢測上限時，只能用實測的直線範圍。
b、繪製校正曲線的分析步驟應與樣品分析相同，並且不少於5個濃度值。
c、校正曲線繪製與每批測定樣品同時進行，對某些分析方法的校正曲線的斜率穩定，批間誤差較小，使用原制校正曲線時，應與樣品同時測定2份中等濃度標樣和2份空白的平行樣。
測得標準的濃度（減去空白）值與原校正曲線相對應的濃度值的相對偏差，分光光度應小於5%；原子吸收法應小於10%，否則重新製作校正曲線。答案來自
如何計算檢出限
3樓：懶次旅行堆
計算檢出限：
首先做出儀器的檢測極限，然後在空白樣品中加入檢測極限濃度的檢測極限，檢測極限的檢測。極限3-5伴隨儀器。在連續三天內得到十個資料，計算出十個資料的標準差。
將這個偏差乘以3.14就是該方法的檢測極限。
檢查驗證的限制，新增檢測的限制濃度空白樣本標記，**率達到60%，偏差小於30%。
方法檢測限值，根據您的標準樣品處理方法再確定，根據濃度的相加（處理前）計算，有時根據多次測量的標準差計算。**率取決於你自己的要求，一般是80%到120%，就像我們自己的70%一樣。60%不計，低濃度的偏差會較大，因為使用的材料不一定是絕對空白，要達到60%好，檢測極限是不同的定量極限，數量限制的**率必須在80%~120%之間。
檢出限：
2023年通過並於2023年發表在iupac分析計算機上的純粹與永興會（iupac）的國際聯盟指出：「檢測極限以濃度（或質量）來表示。指最小分析訊號xl所得到的最小濃度cl（或質量ql），該訊號xl可以通過特定的分析步驟被合理地檢測出來。
表示式為：
（1）為空白平均數，空白指的是與待測樣品完全相同，但不含待測部件的樣品，為空白標準差。iupac規定，並且應該用足夠數量的測量來確定，比如20次。靈敏度是在低濃度範圍內對標定曲線的斜率進行分析。
k對於根據要求的置信度選擇的常數，iupac推薦k=3作為檢測極限的計算標準，嚴格的單面高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由於兩者都是基於有限數量的測量，事實上，3sb通常相當於大約90%的信心。
（2）iupac離子選擇電極的檢測極限（8.3.2.
1）可以從修正曲線得到，即測量的離子對應於曲線兩條直線的切線相交處的活性（或濃度）；iupac建議用snr 2:1（12.4.
1）來確定質譜儀的檢測極限；iupac規定檢測極限也可以稱為最小可測量濃度或量（最小可測量值（2.4），最小可測量值（最小可測量值（18.4.
3.7））等。
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