1樓:小王閒談娛樂
氫氧化鈉氫氧根進攻聯苯甲醯其中的一個羰基碳原子,發生羰基加成,形成活性中間體。此時另一個羰基則是親電中心,苯基帶著一對電子進行轉移到該羰基上,發生親核加成,原先加成的羥基恢復。
反應的動力是生成的羧基負離子的穩定性。接著分子內酸鹼中和即完成整個反應。在苯妥英鋅合成中,聯苯甲醯先重排成二苯乙醇酸,再與尿素髮生親核取代,合成苯妥英鈉。
2樓:君陌橘
利用溶解度的不同來精製苯妥英鈉。在熱溶液中加入氯化鈉至飽和,放冷,氯化鈉的溶解度隨著溫度降低變化不大,苯妥英鈉的溶解度隨溫度降低而降低,從而析出苯妥英鈉,達到精製的目的。
3樓:我的未來是今天
利用同離子效應,在所得到的產品鈉鹽中加入氯化鈉,析出苯妥英鈉晶體。
4樓:伴雨同行雨雨
基本操作〕
一.安息香的製備(鹽酸硫胺催化):
三角瓶中加入0.88g鹽酸硫胺(vitb1)和2ml水,溶解後加入95%乙醇7.5ml。
室溫攪拌下滴加2mol/l溶液2.5ml。再加入苯甲醛5ml。
室溫靜置1周。有結晶析出,抽濾,用冷水洗滌。乾燥後得粗品。
測定熔點,計算收率。
參考文獻:曾昭瓊,曾和平,有機化學實驗(第三版),北京:高等教育出版社,2000:116-117。
二.?1.2-二苯乙二酮的製備:
100ml圓底瓶中加入10ml冰乙酸、5ml水、9.0gfecl3.6h2o,裝上回流裝置,加熱至沸後,再加入2.
12g安息香,繼續加熱迴流45-60分鐘,加水30-50ml,煮沸後冷卻,析出黃色固體,抽濾。粗產品用95%乙醇重結晶,得產品1.9-2.
9g,收率90-95%,熔點94-95℃。
三. 苯妥英的製備:
投料比:二苯乙二酮:尿素:15%naoh:乙醇:水=1g:0.57g:3.1ml:5ml:37ml
將二苯乙二酮、尿素、15%naoh溶液及乙醇置圓底燒瓶中,水浴加熱迴流2小時,冷至室溫,倒入計算量的水中,攪拌後放置15分鐘,濾除黃色二苯乙炔二脲沉澱。濾液用15%鹽酸溶液酸化至ph4-5,濾出苯妥英沉澱。乾燥,mp.
200-299℃(分解)。
四.苯妥英鈉的製備:
將苯妥英粗品加水(每克加5ml水),置於水浴上加熱至40℃,滴加15%naoh溶液,使其全溶,60℃以下用活性碳脫色一次,濾液再用活性碳60℃以下脫色一次,濾液冷至室溫後用冷水冷卻,抽濾,用少量冷水(或冷乙醇-乙醚1:1混合液)洗滌,儘量抽乾,真空乾燥。
五. 檢查:
所得產品按中國藥典檢查澄明度。取本品0.5g,加新煮沸過的冷蒸餾水20ml溶解後,加0.1mol/l氫氧化鈉溶液2ml,溶液應澄明。
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