1樓:賽弗安全
填充氣固色譜柱其固定相為顆粒狀的固體吸附劑,而填充的氣液色譜柱其固定相為塗覆在惰性固體顆粒(載體或稱擔體)上的固定液液膜。
毛細管氣固色譜柱一般專指多孔層開管柱(plot),其內壁上僅塗漬有一層多孔性吸附劑微粒。其他各類毛細管色譜柱均屬於氣液色譜。
相對於填充柱來說,毛細管柱一般具有更高的分離效能,原因如下:
毛細管柱內徑較小,一般為 0.1-0.7mm,內壁固定液膜極薄,中心是空的,故阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小。
由於毛細管柱的阻力很小,其長度可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。一般來說,一根 30m 長的毛細管柱很容易達到 100000 的總理論塔板數,而一根 3m 長的填充柱卻最多只有 4500 的總柱效。
毛細管柱的分析速度約為填充柱的數十倍。由於液膜極薄,分配比 k 很小、相比大,組分在固定相中的傳質速度極快,因此有利於提高柱效和分析速度。它可在 1h 內分離出包含 100多種化合物的汽油成分。
可在幾分鐘內分離十幾種化合物。所以毛細管色譜柱對於複雜的樣品分離更為有利,如農產品中的農藥多殘留同時檢測、環境樣品的有機物汙染檢測、化妝品中香精檢測等。當然,毛細管柱也有其侷限性。
因其內徑小、柱容量小,且對進樣技術的要求更高,載氣流速的控制要求更為精確。進樣量越小,意味著對檢測器的靈敏度要求就更高。
所以考慮到分析工作中成本和經濟效益,在進行簡單的永久性氣體分析和低分子量有機化合物分析時,建議採用填充氣相色譜柱。
目前填充色譜柱的應用,已經越來越多地被毛細管色譜柱所代替。在實際 gc 分析中,90%以上均使用毛細管色譜柱。
甚至在進行永久性氣體分析上,填充柱也逐漸被多孔層開口管(plot) 色譜柱所取代。答案來自
如何選擇氣相色譜柱溫、檢測器溫度?
2樓:匿名使用者
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3樓:匿名使用者
1、進樣bai口的溫度要
高於被分析物du的沸點,確保所有zhi分析物經過進樣dao口進樣後能夠完全專氣化。
2、在其他條件都
屬不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。
他們之間有乙個臨界溫度,將會使峰寬與分離度達到乙個個最合適的效果。
3、檢測器溫度一般等於或者高於進樣器20℃左右。
4樓:匿名使用者
柱溫和檢測器溫度選擇的原則是:1首先保證被分析物質要汽化通過柱子,但是不能使版被分析物質分解權。2.
檢測器的溫度要保證被分析物質不被冷凝下來。其實柱子的作用就是分離作用,檢測器就是檢測被測物質。 那麼很容易的可以設定你的柱溫和檢測器溫度了,一般柱溫要保證分析物質中最高物質的沸點,假如被分析物質有很多成分而且沸點分布寬,採用程式公升溫。
檢測器的溫度就是要選擇高一點,但是完全沒強制性限制,我認為只要保證物質不被冷凝就可以了。通常我們都是設定檢測器溫度高於汽化溫度20℃左右。我試過,檢測器溫度改變對分析結果的影響不大,但是要在上面條件內。
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