怎樣正確使用原子螢光分光光度計及注意事項

時間 2021-08-30 10:57:52

1樓:來自龍昌峽厚德載物的金雕

原子螢光光度計利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物(或原子蒸汽),然後借助載氣將其匯入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態原子。

原子螢光分光光度計的使用注意事項:

1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。

2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。

3、試驗時注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進入原子化器。

4、在測試結束後,一定要執行儀器用水清洗管道。關閉載氣,並開啟壓塊,放鬆幫浦管。

5、更換元素燈,一定要在主機電源關閉的情況下,不能帶電插拔。

6、元素燈得預熱必須是在進行測量時點燈的情況下才能達到預熱穩定的作用,只開啟主機,元素燈雖然也亮,氮起不到預熱穩定的作用。

2樓:瑪莎

1、選用高強度的空心陰極燈,增強燈的使用壽命

原子螢光對空心陰極燈的要求極其嚴格,普通的空心陰極燈是不能夠滿足原子螢光的訊號要求的,無法充分激發螢光訊號的強烈反應,對原子螢光的監測也會產生一定的影響。為此,原子螢光測定要選擇利用脈衝供電模式的較高強度的空心陰極燈,這種高強度的空心陰極燈可以增強譜線強度的成千上萬倍,同時利用利用脈衝方式進行供電,還可以有效的避免出現譜線自吸現象,延長燈的使用壽命

2、設定觀察高度,增強監測靈敏度

原子螢光測定的靈敏度跟觀察的高度有關係,通常在對不同的無機元素進行鑑定時,其監測的角度和高度也要隨之變化。但對於高度的選擇一定要適中,比如在對砷進行測定時,過低的觀測高度,會導致石英爐散射出極高的背景讀數,這樣會使雜訊測量加大,從而影響到原子螢光測定的靈敏度和測量精度。為此,選擇適當的高度觀測是十分重要的,要根據燃燒器標尺起點以及不同測定樣品的基體而定,除此以外,還要注意選擇最佳高度時要注意除去本底螢光數值。

3、選擇適當的載氣流量,提高測定訊號

原子螢光測定和適當的載氣流量有關,因為原子螢光測定主要是利用流動載氣載入生成的氫化物進行監測的。如果載氣流量過大或者過小都會對原子螢光測定的精確結果帶有一定的影響。載氣流量較大,就會對載氣載入生成的氫化物進行稀釋,務必會降低測定訊號;載氣流量較小,所產生的氫化物在短時間內的數量也是有限的,測量的訊號不但降低,還會拖尾所測量的訊號峰,值得注意的是載氣流量中的雜質也會對測定結果帶來影響。

4、選擇遮蔽氣的具體流量,確保螢光效率的穩定性

原子螢光測定所使用的石英爐原子化器具有外遮蔽氣的作用,也就是對石英爐原子化器周圍的空氣或者是火焰都會起到螢光猝滅的作用。通常這種應用都是氬氣遮蔽所致。對測定過程中出現的螢光進行猝滅也是提高原子螢光測定準確性的有效方法,提高較高螢光效率的穩定性。

一般的儀器和石英爐會根據其不同的型號和大小發揮出不同的遮蔽作用,如果在測定過程中適當增加5%到10%的流量,遮蔽作用更為明顯。

5、選擇峰面積法與峰高法,可以提高測定準確度

原子螢光測定儀器測量訊號的方式主要由峰面積法與峰高法兩部分組成,不同的方法應用在不同的樣本測定中。對這兩種方法的比較而言,應用峰面積法產生的測量精密度會更高,還會有效的改善螢光曲線中的有關係數,可以應用在測定複雜的基體樣本成分,即使是操作經驗不成熟的工作人員也能測定。測定時就可根據峰形狀進行觀察,判斷上更加明顯。

6、選擇氫化反應中的最佳介質反應和還原劑以及濃度

對無機元素進行測定前,要把測定的樣品進行處理,要經過氫化物的氫化反應。要將樣本溶液調整到被測定元素出現最佳的介質反應,使樣本在定容後出現原子螢光測定所需要的最佳酸度,選取被測定元素的合適價態,提高精準度。同時氫化反應有時也需要還原劑,通常選擇的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉,他們的濃度選取也會影響到測定結果,為此,要根據不同無機元素,選擇最佳的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉的濃度。

通過以上對原子螢光法的深入分析,可見原子螢光法已經成為了現階段無機元素分析的重要手段,其應用的範圍也在不斷的擴大,是現階段科學技術領域的一大突破。在進行原子螢光法對無機元素進行監測時,要注意對最佳工作引數的選擇,合理設定光電倍增管負高壓、觀測高度、空心陰極燈燈電流、載氣流量、遮蔽氣流量等,才能增強對無機元素的螢光強度值、標準溶液、酸介質、樣品成分等方面監測的精準度,為無機元素的分析提供有利依據。

原子螢光光譜儀使用注意事項有哪些?

3樓:heart浩皛

光度計相對簡單些,即自動化程度差,原理是一樣的

分光光度計的使用有什麼注意事項?

4樓:非常可愛

1、該儀器來應放在乾燥的源房間內,使用時放置在堅

bai固平穩的工作台上du,室內照明不宜zhi太強。熱天時不能用電dao扇直接向儀器吹風,防止燈泡燈絲發亮不穩定。

2、使用本儀器前,使用者應該首先了解本儀器的結構和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應該對儀器的安全效能進行檢查,電源接線應牢固,通電也要良好,各個調節旋鈕的起始位置應該正確,然後再按通電源開關。

3、在儀器尚未接通電源時,電表指標必須於「0」刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進行調節。

擴充套件資料

保養注意事項:

1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡後,重新校正「0」和「100%」點。然後再測量。

2)指標式儀器在未接通電源時,電表的指標必須位於零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調零。

3)比色皿使用完畢後,請立即用蒸餾水沖洗乾淨,並用乾淨柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。

4)操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。

5樓:匿名使用者

1.比色皿

光滑面透光,要保持光滑面乾淨,用手觸碰麻面。

2.比色皿中的

回液體最好答不要超過容積的2/3。

3.注意使用分光光度計時一定要用對照調零。

4.更換待測溶液時,分光光度計的蓋子要及時蓋上,保持裡面黑暗環境。

6樓:匿名使用者

注意事bai項

(1)【諾頂儀器】為了防止du光電管疲勞zhi,不測定時必須將dao試樣室蓋開啟,使光路版切斷,以延長光電管權的使用壽命。

(2)取拿比色皿時,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光學表面。

(3)比色皿不能用鹼溶液或氧化性強的洗滌液洗滌,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應用擦鏡紙或細而軟的吸水紙吸乾,不要擦拭,以免損傷它的光學表面。

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