1樓:小高清呀
計算方法:實際計算時,檢出限有2種表示方法:一種是進樣瓶中樣品檢測限,一種是針對原始樣品的方法檢出限,對第一種檢測限,只要知道進樣量和訊雜比即可計算。
如進樣瓶中樣品濃度1mg/l,在此濃度下的訊雜比為300由工作站分析獲得。
則其檢測限為:d =(3×1 mg l-1)/300 = 0.01 mg/l。
也可用絕對進樣量表示,若進樣體積為10 ul,則其檢測限為:d = 3×(1 mgl-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。
對第二種表示方法,需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。
即當原始樣品中待檢物質的濃度為0.01mg/kg時,若取樣量為5g,樣品經前處理後定容體積為5ml時,進樣瓶中樣品的濃度可達0.01mg/l(假定**率為100%),此時,在其它給定的分析條件下,能產生3倍噪聲強度的訊號。
在實際檢測工作中,第二種表示方法更為常見。
2樓:易承吳縱
樓上所說的:“檢測限應表示為樣品訊號為空白樣品值加上3倍空白樣品訊號標準差對應的樣品濃度”?看不大明白
3樓:匿名使用者
有機氣相的空白是有檢測訊號的,你用校準曲線去定量時有資料的!!我看有的**上的檢出限是用標準曲線的最底濃度標液連續進10針,計算標準偏差,以3倍的標準偏差作為儀器檢出限,對應方法的檢出限你帶入計算公式就能得出!!
如何計算檢出限
4樓:懶次旅行堆
計算檢出限:
首先做出儀器的檢測極限,然後在空白樣品中加入檢測極限濃度的檢測極限,檢測極限的檢測。極限3-5伴隨儀器。在連續三天內得到十個資料,計算出十個資料的標準差。
將這個偏差乘以3.14就是該方法的檢測極限。
檢查驗證的限制,新增檢測的限制濃度空白樣本標記,**率達到60%,偏差小於30%。
方法檢測限值,根據您的標準樣品處理方法再確定,根據濃度的相加(處理前)計算,有時根據多次測量的標準差計算。**率取決於你自己的要求,一般是80%到120%,就像我們自己的70%一樣。60%不計,低濃度的偏差會較大,因為使用的材料不一定是絕對空白,要達到60%好,檢測極限是不同的定量極限,數量限制的**率必須在80%~120%之間。
檢出限:
2023年通過並於2023年發表在iupac分析計算機上的純粹與永興會(iupac)的國際聯盟指出:“檢測極限以濃度(或質量)來表示。指最小分析訊號xl所得到的最小濃度cl(或質量ql),該訊號xl可以通過特定的分析步驟被合理地檢測出來。
表示式為:
(1)為空白平均數,空白指的是與待測樣品完全相同,但不含待測部件的樣品,為空白標準差。iupac規定,並且應該用足夠數量的測量來確定,比如20次。靈敏度是在低濃度範圍內對標定曲線的斜率進行分析。
k對於根據要求的置信度選擇的常數,iupac推薦k=3作為檢測極限的計算標準,嚴格的單面高斯分佈k=3對應的置信度為99.6%。由於兩者都是基於有限數量的測量,事實上,3sb通常相當於大約90%的信心。
(2)iupac離子選擇電極的檢測極限(8.3.2.
1)可以從修正曲線得到,即測量的離子對應於曲線兩條直線的切線相交處的活性(或濃度);iupac建議用snr 2:1(12.4.
1)來確定質譜儀的檢測極限;iupac規定檢測極限也可以稱為最小可測量濃度或量(最小可測量值(2.4),最小可測量值(最小可測量值(18.4.
3.7))等。
5樓:henecia淺
檢出限以濃度(或質量)表示,是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析訊號xl求得的最低濃度cl(或質量 ql)”。表示式:
# c_(或q_)=(x_-\bar_)/m=ks_/m # -----上述為源**
式中:xb平均:空白多次測得訊號的平均值;
m:分析校準曲線在低濃度的斜率
sd:空白多次測得訊號的標準偏差;
k:根據一定置信水平確定的係數,為了評估xb和sb,實驗次數必須至少20次。
2023年,iupac建議對光譜化學分析法取k=3。由於低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態分佈,且空白的測定次數有限,因而與k=3相應的置信水平大約為90%。此外,尚有將k取為4、4.6、5及6的建議。
6樓:爾駿騰琴心
方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟。
1.根據下述原則之一,並結合經驗,估計檢出限:
(a)相應於3-5倍儀器信/噪比的濃度值;
(b)將分析物配在空白水中,用儀器重複測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值;
(c)標準曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);
2.空白水(試劑水)中應儘可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低於方法檢出限。
3.(a)
若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標準濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍。然後進行步驟4。
(b)若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍範圍內,則進行步驟4;若測定值低於估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍範圍內;若測定值高於5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品。
4.按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值。
5.計算平行測定的標準偏差:
6.計算方法檢出限
mdl=s×t(n-1,0.99)(如果連續分析7個樣品,在99%的置信區間,t(6,0.99)=3.143)
其中:s為平行測定的標準偏差,
t(n-1,0.99)為置信度為99%、自由度為n-1時的t值。n為重複分析的樣品數
t值表測定次數
自由度(n-1)
t(n-1,0.99)76
3.14387
2.99898
2.896109
2.821
1110
2.764
1615
2.602
2120
2.528
2625
2.485
3130
2.457
6160
2.390
7.方法檢出限合理性判定
一般要求加標樣品測定平均值與計算出的方法檢出限比值在3~5之間的化合物數目要大於50%,小於1和大於20的化合物數目要小於10%,這說明用於測定mdl的初次加標樣品濃度比較合適。
對於初次加標樣品測定平均值與mdl比值不在3~5之間的化合物,要增加或減少濃度,重新進行平行分析,直至比值在3~5之間。選擇比值在3~5之間的mdl作為該化合物的mdl。
八、色譜、色譜/質譜法分析有機汙染物的方法定量下限
1.參考美國epa方法,可將5~10倍的檢出限作為方法定量下限
2.也可以將曲線最低一點濃度作為估計定量下限。
檢測限即檢出限。
lod=3.3×sd/slope
lod:
檢測限sd:5針空白樣的標準偏差
slope:
以12針梯度濃度結果作出的直線的斜率。例如:12針梯度濃度為:
120%、100%、80%、60%、40%、20%、10%、5%、2.5%、1%、0.5%、0.
1%,具體分割也可以自己定
最低檢出濃度:即訊雜比為3
對應的濃度
最低檢出限:則是最低檢測濃度與供試品溶液濃度的比值
一般來說先做定量限:即訊雜比為10的濃度
再去定量限溶液3ml到10ml瓶子稀釋作為檢出限溶液
7樓:匿名使用者
先做出儀器的檢出限,然後新增檢出限3~5陪儀器的檢出限濃度的空白樣加標,在不連續的3天內做得資料十個,計算十個資料的標準偏差,用這個偏差乘以3.14就是方法的檢出限。
檢出限的驗證,新增檢出限濃度空白樣加標,**率達到60%,偏差小於30%。
方法檢出限,按你的方法規定處理標準品樣品然後測定,計算時按照新增濃度(處理前)計算,有時按照多次測定的標準偏差計算。**率看你們自己要求了,一般80~120%,像我們自己用的70%就可以了。60%不算底了,低濃度的偏差會大些,由於所用的材料不一定是絕對的空白,做到60%算是不錯,檢出限不同定量限,定量限的**率必須介於80%~120%
8樓:過往的美好
檢出限以濃度(或質量)表示,指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析訊號xl求得的最低濃度cl(或質量ql)”,表示式為:
cl(或ql)=(xl-b)/m=ksb/m
式中m為分析校準曲線在低濃度範圍內的斜率;b為空白平均值;sb為空白標準偏差。測定次數為20次,iupac建議k=3作為檢出限計算標準。
高效液相色譜法怎樣計算檢出限和定量限
9樓:sky不用太多
首先要採集一段基線,看一看波動情況,需要一段穩定的波動,看看最高點和最低點之間的高度。這個就是你的儀器噪音。
然後是將你需要測定的樣品進樣分析,當訊雜比為10的時候,這個濃度就是定量限;當訊雜比為3的時候,這個濃度就是檢測限。訊雜比的意思就是訊號/噪音。
比如說,你的噪音高度大約是0.1mv,那麼檢測限就是你的待測樣品逐級稀釋至 樣品峰高為0.3mv時樣品的濃度,定量限則是峰高為1.0mv時的樣品濃度。
你可以選擇線性最小濃度的樣品進樣,假設它的濃度是10ug/ml,進樣後主峰峰高是10mv,那麼你的定量限濃度大約是這個濃度稀釋10倍,也就是1ug/ml。而檢測限濃度則需要這個濃度再稀釋3倍,大約是0.3ug/ml
高效液相色譜法(high performance liquid chromatography \ hplc)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩衝液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用[1] 。
高效液相色譜法有“四高一廣”的特點:
①高壓:流動相為液體,流經色譜柱時,受到的阻力較大,為了能迅速通過色譜柱,必須對載液加高壓。
②高速:分析速度快、載液流速快,較經典液體色譜法速度快得多,通常分析一個樣品在15~30分鐘,有些樣品甚至在5分鐘內即可完成,一般小於1小時。
③高效:分離效能高。可選擇固定相和流動相以達到最佳分離效果,比工業精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。
④高靈敏度:紫外檢測器可達0.01ng,進樣量在μl數量級。
⑤應用範圍廣:百分之七十以上的有機化合物可用高效液相色譜分析,特別是高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差化合物的分離分析,顯示出優勢。
⑥柱子可反覆使用:用一根柱子可分離不同化合物
⑦樣品量少、容易**:樣品經過色譜柱後不被破壞,可以收集單一組分或做製備。
此外高效液相色譜還有色譜柱可反覆使用、樣品不被破壞、易**等優點,但也有缺點,與氣相色譜相比各有所長,相互補充。高效液相色譜的缺點是有“柱外效應”。在從進樣到檢測器之間,除了柱子以外的任何死空間(進樣器、柱接頭、連線管和檢測池等)中,如果流動相的流型有變化,被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬,柱效率降低。
高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。
如何計算方法檢出限,如何計算檢出限
方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟.1.根據下述原則之一,並結合經驗,估計檢出限 a 相應於3 5倍儀器信 噪比的濃度值 b 將分析物配在空白水中,用儀器重複測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值 c 標準曲線在低濃度端的折點 靈敏度明顯變化之處 2.空白水 試劑水 中應盡可能不...
檢出限 測定下限 測定上限有什麼不同,區別是什麼
檢出限 測定下限 測定上限的區別如下 檢出限 測定下限 測定上限的含義不同 檢出限指生物樣品按照分析方法的要求進行提取處理並檢測,能區分於雜訊的最低檢出濃度。檢出限對應的響應值至少為雜訊的3 5倍。測定下限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下,用特定方法能夠準確地定量測定待測物質的最小濃度或量。測定...
交通事故以後被限號攝像算違章嗎,限號出來被拍,算違章嗎
如果駕駛人駕駛的機動車號牌確實在限制行列,那麼是屬於違章的,反之則不屬於違章。駕駛機動車應當遵守交通禁令標誌 禁止標線,否則將被罰款20到200元,扣3分。根據 道路交通安全法 第二十二條 機動車駕駛人應當遵守道路交通安全法律 法規的規定,按照操作規範安全駕駛 文明駕駛。飲酒 服用國家管制的精神藥品...